影響橡膠脆性溫度試驗(yàn)結(jié)果的因素很多,除橡膠自身組成外,其內(nèi)部缺陷、分子結(jié)構(gòu)、支鏈結(jié)構(gòu)等因素直接影響橡膠材料的脆性溫度。測(cè)量同一橡膠材料的脆性溫度時(shí),試驗(yàn)設(shè)備、試驗(yàn)環(huán)境、試樣制備與處理、試樣厚度、試驗(yàn)中的沖擊位置與時(shí)間、試樣保持力大小等因素均會(huì)影響該材料脆性溫度的試驗(yàn)結(jié)果。

影響橡膠低溫脆性的主要因素
1、樣品厚度
標(biāo)準(zhǔn)試樣的厚度為(00.3)mm,上下差為0.6mm,如果試驗(yàn)時(shí)選擇的試樣厚度相差較大,會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果。130膠料試樣的試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。當(dāng)試樣厚度較大時(shí),試樣脆性溫度的測(cè)量結(jié)果較低,當(dāng)試樣厚度處于下差和上差時(shí),測(cè)量的脆性溫度相差約2。橡膠材料冷凍后,其分子鏈在低溫下凍結(jié),外力的快速?zèng)_擊使橡膠試樣向沖擊方向彎曲。此時(shí),橡膠試樣越厚,其外層的應(yīng)變?cè)酱?,測(cè)量試樣越容易產(chǎn)生細(xì)小的裂紋或直接斷裂。因此,隨著測(cè)量樣品厚度的增加,測(cè)量的脆性溫度值也將上升。
2、沖擊時(shí)間
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求,支架從低溫瓶中提起試樣后,試樣必須在0.5s內(nèi)進(jìn)行沖擊試驗(yàn)。間隔越長(zhǎng),試料溫度和冷凍介質(zhì)的差越大(由于室溫的影響,試料溫度上升),也就是說(shuō)受到?jīng)_擊時(shí)的實(shí)際溫度和冷凍介質(zhì)所示的溫度不同,結(jié)果脆性溫度降低。常用的制冷劑為無(wú)水乙醇和干冰,本試驗(yàn)采用無(wú)水乙醇,制冷時(shí)溫度波動(dòng)范圍為℃。低溫脆性試驗(yàn)機(jī)的沖擊器采用氣壓控制,在試樣從低溫瓶中提起后會(huì)立即自動(dòng)施加沖擊,因此沖擊時(shí)間無(wú)法延長(zhǎng)進(jìn)行比較。研究表明,樣品提交后不久的沖擊與提交后1s的沖擊相比,脆性溫度偏差值為5~16℃。由此可知,脆性溫度受沖擊時(shí)間的影響較大。
3、試樣沖擊位置
按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),試樣上受沖擊的位置與卡盤(pán)的距離為(11.00.5)mm。離刀柄底邊的距離越大,脆性溫度越低,反之溫度越高。這是因?yàn)?,試料與卡盤(pán)底邊相接的點(diǎn)所承受的沖擊力矩的應(yīng)力不同。
4、夾緊力
卡盤(pán)夾緊力的大小會(huì)影響沖擊時(shí)試樣的變形量,也就是試樣的脆性溫度。其中,人為操作的影響較大,如果夾板過(guò)緊,可能會(huì)對(duì)試樣表面造成劃痕,導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果變高,相反測(cè)試結(jié)果變低。試樣夾持過(guò)松時(shí)容易脫落,導(dǎo)致無(wú)效試驗(yàn)。試料的脆性溫度和夾持力的關(guān)系如圖5所示。
其實(shí),整個(gè)測(cè)試過(guò)程都是在測(cè)試人員的控制下操作的,所以人為因素對(duì)測(cè)試結(jié)果有很大的影響。即使由細(xì)心且測(cè)試經(jīng)驗(yàn)豐富的測(cè)試人員進(jìn)行測(cè)試,每次的測(cè)試結(jié)果也有可能不一致。人為因素包括橡膠制樣和取樣過(guò)程、樣品預(yù)處理、具體試驗(yàn)過(guò)程和數(shù)據(jù)處理等。因此,在試驗(yàn)過(guò)程中,必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求和操作規(guī)范執(zhí)行,盡量嚴(yán)格準(zhǔn)確。
5、攪拌
硫化膠脆性溫度測(cè)試結(jié)果的影響因素有樣品厚度、設(shè)備沖擊時(shí)間和沖擊器沖擊位置等很多。目前廣泛使用的硫化橡膠的脆性溫度(單一試樣法)試驗(yàn)設(shè)備大多具備攪拌裝置,但即使執(zhí)行《硫化橡膠低溫脆性的測(cè)定單試樣法》(GB/t1682-2014),也沒(méi)有明確表示在試樣被冷凍槽冷凍時(shí)是否需要攪拌冷凍槽中的冷凍介質(zhì)其次,研究了試樣冷凍過(guò)程中冷凍介質(zhì)的攪拌對(duì)橡膠脆性溫度測(cè)量結(jié)果的影響。
本次試驗(yàn)分別測(cè)定了3種不同生產(chǎn)批次相同膠料的冷凍介質(zhì)不攪拌、慢攪拌、快攪拌3種情況下的脆性溫度,快速攪拌測(cè)得三批同類(lèi)混煉膠脆性溫度最高,其次緩慢攪拌,Z低的不攪拌。說(shuō)明冷凍過(guò)程中冷凍介質(zhì)的攪拌對(duì)膠料脆性溫度的測(cè)定結(jié)果有一定的影響。
在其它試驗(yàn)條件不變的情況下,通過(guò)試驗(yàn)比較發(fā)現(xiàn),攪拌對(duì)膠料的脆性溫度試驗(yàn)結(jié)果有一定的影響,冷凍過(guò)程中,攪拌冷凍介質(zhì)會(huì)使所測(cè)橡膠的脆性溫度上升,快速攪拌時(shí)上升幅度明顯大于緩慢攪拌。因此,測(cè)量試樣脆性溫度(單一試樣法)時(shí),試樣在冷凍過(guò)程中請(qǐng)勿啟動(dòng)攪拌器攪拌冷凍介質(zhì)。這樣可以保證測(cè)量值更接近材料的真實(shí)脆性溫度值。